用氣相色譜法分析野生菱角殼中多糖化合物

  本研究首次從野生菱角殼中提取分離出多糖,並對多糖的單糖組成進行了深進的研究,為進一步開發和利用野生菱角資源提供了科學依據。  2實驗部分2。1樣品、試劑與儀器市售的菱角往仁後,殼曬乾,粉碎備用。單糖及雙糖標準物質(半乳糖、阿拉伯糖、木糖、鼠李糖、甘露糖、葡萄糖、乳糖和蜜二糖)均購自ChemService,純度大於98%。所用化學試劑除甲醇和乙醇為色譜純外,其餘均為分析純。UV-2501PC紫外光譜儀(日本島津公司);NicoletMagna560傅立葉變換紅外光譜儀(美國尼高力公司);VarianUnityPlus600核磁共振波譜儀(美國瓦里安公司);HP6890和HP5973氣相色譜-質譜聯用儀(美國安捷倫公司)。  2。2實驗方法(1)多糖化合物的提取及純化方法稱取800g洗淨曬乾的菱角殼,加人1:1的乙醇-乙醚混合液,65℃水浴回流1~3h往脂;殘渣中加水,9O~100℃水浴提取4~6h,更換淨水反覆提取2~3次,合併深紅色多糖提取液,過濾,濃縮。向提取液加人3/7倍體積的乙醇,離心分離沉澱,凍幹得多糖粗品F1。向上清液中加人1.0倍體積的乙醇,離心分離沉澱,凍幹得多糖粗品F2。依此方法,向上清液中先後加人1.5和4.0倍體積乙醇,分別得到多糖粗品F3和F4。。若直接向原多糖提取液中加人4倍體積的無水乙醇,則得到混合多糖粗品F5。用Sevag法除往多糖粗品中的蛋白質,H2O2法除往色素,透析72h後,濃縮,凍干,即得多糖純品;(2)多糖的水解取多糖樣品10mg於安瓶中加人3moL/L三氟乙酸2mL,密封后在120℃恆溫中水解6h,用氮氣吹乾三氟乙酸,加甲醇並吹乾,水解產物加進0.6mL0.05mol/LNaOH溶液,再加5mgNaBH4,室溫下反應8—10h,加少許乙酸分解過量的NaBH4,至無氣泡產生為止。  蒸乾反應液,以酸性甲醇洗滌反應產物,蒸乾甲醇液,重複3—4次以除往硼酸根,最後加進甲醇蒸乾並於烘箱中105℃除淨水分;(3)乙醯化衍生法取水解得的單糖3mg,加進0.5mL吡啶,1mL乙酸酐,加熱2h,冷卻後加甲苯2mL,用N2吹乾,加進氯仿,蒸餾水洗滌,用N2吹乾得到棕黃色產物。此乙醯化的單糖醇用CHC13稀釋後進行氣相色譜-質譜分析;(4)三甲基矽烷化衍生法取水解得的單糖樣品6mg,加吡啶0.6mL,六甲基四矽胺烷0.2mL,三甲基氯矽烷0.2mL,振盪,靜置,取上清液進行氣相色譜-質譜分析。  2。3GC-MS分析條件HP-5石英毛細管色譜柱(美國安捷倫公司),(50m×0.22mmi。d。,0.25μm);EI源,電子能量70eV,分子量掃描範圍33—550,進樣口溫度260℃,接口溫度270℃,載氣氦氣流速1.2mL/min,分流比20:1,程序升溫:100℃→1O℃/min150℃→15℃/min260℃(40min).3結果與討論3。1菱角殼提取物中多糖的鑑定分析Molisch實驗:硫酸和多糖溶液分為兩層,層與層之間有紫色環出現。說明提取物確含糖。混合多糖F5純品的FT-IR譜圖。譜圖中多處可見到多糖的特徵峰,如:3435/cm,2924/cm的吸收峰分別為O—H,C—H的伸縮振動峰,1193/cm,1037/cm處的吸收峰是多糖中C—O,C—O—C伸縮振動和C—OH的彎曲振動特徵峰,在1000—700/cm的吸收峰則是α-和β-吡喃單糖形成的特徵。  混合多糖F5純品的HNMR譜圖。譜圖中δ3.5—δ5.5之間可見多個糖質子的響應信號峰,其中δ4.605、δ4.7和δ4.9223個峰是β-吡喃環上的質子信號,而δ5.238、δ5.348、δ5.446、δ5.465和δ5.515則可能來自於α-吡喃環上的質子,由此可見,此多糖可能是由多種單糖組成。  3。2菱角殼多糖中單糖組成的確定樣品F1一F4水解產物的乙醯化衍生物經氣相色譜-質譜分析,通過與標準色譜圖對照比較和質譜碎片解析,確定了其單糖組成及摩爾比。數據表明,4種多糖分別由不同摩爾比的幾種單糖(如阿拉伯糖、鼠李糖、木糖、甘露糖、半乳糖、葡萄糖)和二糖(乳糖、蜜二糖)組成,其中多糖F2一F4的單糖組成相同,只是摩爾比略有不同;而F1則由5種單糖和2種二糖組成。葡萄糖,半乳糖和甘露糖在4種多糖中占的比例較大,是菱角多糖的主要成分。  混合多糖樣品F5的甲基矽烷化衍生物的GC-MS,經碎片分析並利用標準質譜NIST庫進行檢索,l1個色譜峰被確以為單糖的甲基矽烷化衍生物。由於在衍生化過程中α型和β型吡喃和呋喃異構體的天生,同一單糖可以天生幾種衍生物。因此,只檢出5種單糖,其中包括兩種戊糖(阿拉伯糖和木糖),3種己糖(甘露糖,半乳糖和葡萄糖)。從峰面積百分比數據還可以看出,葡萄糖、半乳糖、木糖和甘露糖在該混合多糖中所占的比例較大,是菱角多糖的主要成分,這與乙醯化分析的結果基本一致。

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